三油酸甘油酯实验

4.1   主要试剂
三油酸甘油酯（Sigma-Aldrich，纯度≥99%），三硬脂酸甘油酯（Sigma-Aldrich，纯度≥99%）。

4.2   实验设备
低场核磁共振仪（苏州纽迈），DC-0506低温恒温槽（舜宇横平），DH100-1干式恒温器（瑞诚仪器），XP205十万分之一天平（梅特勒托利多），EUROSTAR 20顶置式搅拌器（IKA），低场核磁共振管（苏州纽迈）。

4.3   塑料/油管的制备
使用已溯源至E2等级砝码组标准装置的十万分之一天平分别称量4根不同含量三油酸甘油酯/三硬脂酸甘油酯混合物的塑料/油管，并计算其SFC。

在85°C水浴条件下充分搅拌使混合物完全熔融，在液体状态下转移至核磁管4 cm高度处（参照AOCS标准与实际情况），此高度可保证混合物能充满仪器测量范围，且低于水浴槽高度1 cm以上。

标准物质溯源过程使用了4根不同脂肪含量的溯源管（参照AOCS标准、ISO标准与实际情况），SFC名义值30%、45%、55%、70%的管分别命名为管1、管2、管3、管4。

4.4   样品前处理及测量
参考AOCS标准、ISO标准与国家标准，三种标准对样品前处理的描述基本相同。标准物质候选物量值稳定，可以进行12次射频处理以增强信号值；塑料/油管经过多次射频处理后部分固体会发生熔化并导致测量结果发生变化，因此只重复进行3次射频处理。参考国内外标准，最终采用的前处理及测量方法如下：

1）配制4种不同SFC含量的混合油管，使用重量法对其量值进行确定；

2）将混合油管放入100°C金属浴中15 min使其充分熔融；

3）间隔1 min，逐根转移混合油管至60°C水浴槽中，进行15 min初始温度平衡；

4）间隔1 min，逐根转移混合油管至0°C水浴槽中，进行1 h结晶过程；

5）间隔1 min，快速擦干水分并进行固体脂肪含量测量(重复时间2 s，重复3次），分别求出4个校正因子f，并对其求平均得到f?；

6）使用纯液体参考管A管校准仪器的基线漂移，用上述相同测量方法对标准物质候选物B管与C管进行测量（重复时间2 s，重复12次）；

7）利用f?计算标准物质候选物的SFC值；

8）由两名实验人员分别重复步骤1～4测量6次，共计测量12次，计算标准物质候选物的SFC平均值。